Plinska kromatografija kako funkcionira, vrste, dijelovi, primjene



plinska kromatografija (CG) je instrumentalna analitička tehnika koja se koristi za razdvajanje i analizu komponenti smjese. Također je poznat kao kromatografija plin-tekućina, koja je, kao što će se vidjeti kasnije, najprikladnija za ovu tehniku..

U nizu područja znanstvenog života, ona je nezamjenjiv alat u laboratorijskim istraživanjima, budući da je to mikroskopska verzija destilacijskog tornja, sposobnog za postizanje visokokvalitetnih rezultata..

Kao što mu ime govori, koristi plinove u razvoju svojih funkcija; točnije, oni su mobilna faza koja povlači komponente smjese.

Ovaj noseći plin, koji je u većini slučajeva helij, prolazi kroz unutrašnjost kromatografske kolone, dok istovremeno završava razdvajanjem svih komponenti..

Ostali transportni plinovi koji se koriste u tu svrhu su dušik, vodik, argon i metan. Odabir će ovisiti o analizi i detektoru spojenom na sustav. U organskoj kemiji, jedan od glavnih detektora je maseni spektrofotometar (MS); prema tome, tehnika dobiva nomenklaturu GC / MS.

Tako se ne razdvajaju samo sve komponente smjese, već je poznato koje su njihove molekularne mase, a odatle i njihova identifikacija i kvantifikacija..

Svi uzorci sadrže vlastite matrice, a kako je kromatografija sposobna "razjasniti" za svoje proučavanje, bila je od neprocjenjive pomoći za napredak i razvoj analitičkih metoda. Osim toga, zajedno s multivarijatnim alatima, njegov bi se opseg mogao povećati na neočekivane razine.

indeks

  • 1 Kako djeluje plinska kromatografija?
    • 1.1 Razdvajanje
    • 1.2 Detekcija
  • 2 Vrste
    • 2.1 CGS
    • 2.2 CGL
  • 3 Dijelovi plinskog kromatografa
    • 3.1 Stupac
    • 3.2 Detektor
  • 4 Aplikacije
  • 5 Reference

Kako funkcionira plinska kromatografija?

Kako ova tehnika funkcionira? Mobilna faza, čija je maksimalna kompozicija plin nosača, vuče uzorak unutar kromatografske kolone. Uzorak tekućine treba ispariti, a da bi se to osiguralo, njegovi dijelovi moraju imati visoke pritiske pare.

Tako, nosivi plin i plinoviti uzorak, isparljivi iz izvorne tekuće smjese, čine mobilnu fazu. Ali što je stacionarna faza?

Odgovor ovisi o vrsti stupca s kojim tim radi ili zahtijeva analizu; i zapravo, ova stacionarna faza definira tip CG koji se razmatra.

odvajanje

U središnjoj slici na jednostavan je način prikazana operacija odvajanja komponenti unutar stupca u CG.

Molekule plinova nosača su izostavljene kako ne bi bile pomešane s onima iz isparenog uzorka. Svaka boja odgovara drugoj molekuli.

Stacionarna faza, iako izgleda kao narančaste sfere, zapravo je tanak film tekućine koji mokri unutarnje stijenke kralježnice.

Svaka molekula će se otopiti ili će distribuirati različito u navedenoj tekućini; one koje najviše komuniciraju s njim zaostaju, a one koje ne, brže se kreću.

Kao rezultat toga dolazi do razdvajanja molekula, kao što se vidi sa šarenim točkicama. Tada se kaže da su to purpurne točkice ili molekule oni izmiču prvo, dok će plave izaći posljednje.

Drugi način da se kaže gore navedeno je sljedeće: molekula koja prvo izmiče ima najkraće vrijeme zadržavanja (TR).

Dakle, možete identificirati koje su to molekule izravnim uspoređivanjem njihovih TR. Učinkovitost stupca je izravno proporcionalna njegovoj sposobnosti da razdvoji molekule sa sličnim afinitetima za stacionarnu fazu.

otkrivanje

Kada se razdvajanje završi kako je prikazano na slici, točke će izbjeći i biti otkrivene. Zbog toga detektor mora biti osjetljiv na poremećaje ili fizičke ili kemijske promjene koje uzrokuju te molekule; i nakon toga će odgovoriti signalom koji je pojačan i predstavljen kroz kromatogram.

Tada se u kromatogramima gdje se signali, njihovi oblici i visine mogu analizirati kao funkcija vremena. Primjer šarenih točkica mora poticati četiri signala: jedan za ljubičaste molekule, jedan za zelene, drugi za senf i posljednji signal, s višim TR, za plave.

Pretpostavimo da je kolona manjkava i da ne može pravilno odvojiti molekule boje plave boje i senfa. Što bi se dogodilo? U ovom slučaju ne bi se dobilo četiri elucijske trake, ali tri, od zadnja dva preklapaju.

To se također može dogoditi ako se kromatografija provodi na previsokoj temperaturi. Zašto? Budući da je temperatura viša, brža će biti migracija plinovitih molekula, a niža je njihova topljivost; i stoga, njegove interakcije sa stacionarnom fazom.

vrsta

U biti postoje dvije vrste plinske kromatografije: CGS i CGL.

CGS

CGS je akronim za plinsku krutu kromatografiju. Karakterizira se postojanjem čvrste stacionarne faze umjesto tekućine.

Krutina mora imati pore kontroliranog promjera gdje se molekule zadržavaju dok migriraju niz stupac. Ova krutina je obično molekularna sita, kao što su zeoliti.

Koristi se za vrlo specifične molekule, budući da se CGS obično suočava s nekoliko eksperimentalnih komplikacija; kao na primjer, krutina može nepovratno zadržati jednu od molekula, potpuno mijenjajući oblik kromatograma i njihovu analitičku vrijednost.

CGL

CGL je plinsko-tekuća kromatografija. Upravo ova vrsta plinske kromatografije pokriva veliku većinu primjena i stoga je najkorisnija od ove dvije vrste.

Zapravo, CGL je sinonim za plinsku kromatografiju, iako nije specificirano što se raspravlja. Od sada će se spomenuti samo ova vrsta CG-a.

Dijelovi plinskog kromatografa

Gornja slika prikazuje pojednostavljeni dijagram dijelova plinskog kromatografa. Imajte na umu da se tlak i protok struje transportnog plina mogu regulirati, kao i temperatura peći koja zagrijava stup.

Na ovoj slici možete sažeti CG. Iz cilindra teče struja He, koja ovisi o detektoru, dio je preusmjeren prema njemu, a drugi ide u injektor.

U brizgaljku se stavi mikrobrizg, s kojom se odmah oslobađa volumen uzorka u redu μl (ne postupno)..

Toplina peći i injektora mora biti dovoljno visoka da trenutačno ispari uzorak; osim ako se plinski uzorak ne ubrizgava izravno.

Međutim, temperatura ne može biti previsoka, jer može ispariti tekućinu iz stupca, koja radi kao stacionarna faza.

Stupac je pakiran kao spirala, iako može biti i U-oblika.Uzor prolazi cijelom duljinom stupca, dolazi do detektora, čiji se signali pojačavaju čime se dobivaju kromatogrami.

kolona

Na tržištu postoji beskonačnost kataloga s više mogućnosti za kromatografske stupce. Odabir će ovisiti o polarnosti komponenti koje treba razdvojiti i analizirati; ako je uzorak nepolar, tada će se odabrati stupac s nepokretnom fazom koji je najmanje polaran.

Stupci mogu biti pakiranog tipa ili kapilara. Stupac središnje slike je kapilaran, jer stacionarna faza prekriva svoj unutarnji promjer, ali ne i sve unutarnje.

U zapakiranom stupu, sva njegova unutrašnjost je ispunjena krutinom koja je obično vatrostalna opečna prašina ili dijatomejska zemlja.

Njegov vanjski materijal sastoji se od bakra, nehrđajućeg čelika ili čak stakla ili plastike. Svaka od njih posjeduje svoje karakteristike: način uporabe, duljinu, sastavne dijelove koje najbolje razdvaja, optimalnu radnu temperaturu, unutarnji promjer, postotak stacionarne faze adsorbirane na čvrstu podlogu itd..

detektor

Ako su stup i peć srce CG (bilo CGS ili CGL), detektor je vaš mozak. Ako detektor ne radi, nema smisla razdvajati komponente uzorka, jer oni neće znati što su. Dobar detektor mora biti osjetljiv na prisutnost analita i odgovoriti na većinu komponenti.

Jedna od najčešće korištenih je toplinska vodljivost (TCD), koja će reagirati na sve komponente, ali ne s istom učinkovitošću kao drugi detektori dizajnirani za određeni skup analita..

Na primjer, plamensko-ionizacijski detektor (FID) namijenjen je uzorcima ugljikovodika ili drugih organskih molekula.

aplikacije

-Plinski kromatograf ne može nedostajati u forenzičkom ili kriminalističkom istraživačkom laboratoriju.

-U farmaceutskoj industriji koristi se kao alat za analizu kvalitete u traženju nečistoća u serijama proizvedenih lijekova.

-Pomaže u otkrivanju i kvantificiranju uzoraka lijekova ili omogućuje analizu kako bi se provjerilo je li sportaš dopiran.

-Koristi se za analizu količine halogeniranih spojeva u izvorima vode. Isto tako, tlo može odrediti razinu kontaminacije pesticidima.

-Analizirajte profil masnih kiselina uzoraka različitog podrijetla, bilo biljnog ili životinjskog.

-Pretvaranjem biomolekula u hlapljive derivate, one se mogu proučavati ovom tehnikom. Stoga se može proučavati sadržaj alkohola, masti, ugljikohidrata, aminokiselina, enzima i nukleinskih kiselina..

reference

  1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kvantitativna analitička kemija. Plinsko-tekućinska kromatografija. (Peto izdanje). PEARSON Prentice Hall.
  2. Carey F. (2008). Organska kemija (Šesto izdanje). Mc Graw Hill, str. 77-578.
  3. Skoog D.A. & West D.M. (1986). Instrumentalna analiza (Drugo izdanje). američki.
  4. Wikipedia. (2018.). Plinska kromatografija. Preuzeto s: en.wikipedia.org
  5. Thet K. & Woo N. (30. lipnja 2018.). Plinska kromatografija. Kemija LibreTexts. Preuzeto s: chem.libretexts.org
  6. Sveučilište Sheffield Hallam. (N. D.). Plinska kromatografija. Preuzeto s: teaching.shu.ac.uk